氣相色譜分析時(shí),當發(fā)現氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時(shí),除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來(lái)解決:
①分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析;
②氣相色譜儀系統:裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過(guò)濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時(shí)注意過(guò)濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調節閥受到污染而使調節精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;
③色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類(lèi)型色譜柱,作為保護柱,一段時(shí)間后,更換前端保護柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時(shí)間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
④ 色譜圖: 當發(fā)現因為載氣或輔助氣純度不夠,而影響色譜圖分析時(shí),可通過(guò)溶劑空白樣品,進(jìn)行空白譜圖扣除,以?xún)?yōu)化待分析樣的色譜圖。
⑤ 檢測器:儀器運行一段時(shí)間后,進(jìn)行對檢測器的老化,必要的時(shí)候,需要進(jìn)行拆洗,可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質(zhì)。
實(shí)際操作時(shí),要根據檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會(huì )導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線(xiàn)性范圍變窄,甚至基線(xiàn)顯著(zhù)飄移、出現倒峰等;
對FID,如出現基線(xiàn)飄移,應先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況,如固定相無(wú)流失,要判斷載氣氮氣純度,先暫時(shí)關(guān)閉載氣和尾吹氣,如果基線(xiàn)穩定性變好,說(shuō)明是氮氣氣路有污染,可能是氮氣純度不夠、或載氣凈化器失效,也可能是氣路部分被污染;更換新氮氣鋼瓶,若基線(xiàn)變好,說(shuō)明是氣體純度不夠,若沒(méi)有變化,則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過(guò)載,可更換為新的氣體凈化器,若基線(xiàn)短時(shí)間內穩定,說(shuō)明氣體凈化器過(guò)載需更換,如基線(xiàn)噪聲沒(méi)有明顯變化,則說(shuō)明氣體管路被污染,需清洗或更換管路等。
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