氣相色譜儀氣源選用時(shí)為某些特殊的分析目的要求特地在載氣中加進(jìn)某些“不純物”,如分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操縱火焰光度檢測器時(shí),為了進(jìn)步分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。那么氣體純度低究竟有哪些不良影響呢?
根據分析對象,色譜柱的類(lèi)型,操縱儀器的檔次和具體檢測器,若使用分歧要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1.樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失往活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;
3.有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4.對柱保存特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數會(huì )有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會(huì )產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(cháng)影響越大;
5.檢測器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調另,線(xiàn)性變窄,校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。
氣相色譜儀氣源通常用于常規分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體,假如不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過(guò)高純度的氣體,由于各個(gè)制氣廠(chǎng)設置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿(mǎn)足不同的使用要求,選用不同廠(chǎng)家不同純度的氣源后,可以通過(guò)氣體凈化處理滿(mǎn)足分析要求。